氣體分析儀

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ECD氣體分析儀

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美國(guó)ECD公司FCA/TCA/CDA-22余氯/總氯/二氧化氯分析儀利用覆膜極譜法的測(cè)量原理。采用即插即用設(shè)計(jì)，由流量控制單元，PH傳感器，氯傳感器和C22控制器構(gòu)成，全部組件裝在一個(gè)PVC的面板上。無(wú)需昂貴的樹(shù)脂、壓力校準(zhǔn)器和轉(zhuǎn)子流量計(jì)，從而為用戶節(jié)省大量的運(yùn)行費(fèi)用。與一般的覆膜極譜法探頭不同，該分析儀探頭可選參比電極壽命預(yù)測(cè)功能，保證了pH值的精確補(bǔ)償。提供多種通信協(xié)議，包括HART,RS232、繼電器和4-20mA輸出?？刂破饕詧D形方式顯示，每個(gè)參數(shù)可按用戶定義的量程顯示及進(jìn)行簡(jiǎn)單的趨勢(shì)分析。實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程通訊和操控，還可以將余氯分析儀的數(shù)據(jù)、報(bào)警和設(shè)置信息直接發(fā)送到用戶的電腦、PDA（掌上電腦）上。

ECD檢測(cè)器的發(fā)展史

ECD的發(fā)現(xiàn)是一系列射線電離檢測(cè)器發(fā)展的結(jié)果。1952 年首次出現(xiàn)了 β-射線橫截面電離檢測(cè)器；1958 年 Lovelock 提出 β-射線氬電離檢測(cè)器。當(dāng)鹵代化合物進(jìn)入該檢測(cè)器時(shí)，出現(xiàn)了異常，于是 Lovelock 進(jìn)一步研究，首次提出了此異常是具電負(fù)性官能團(tuán)的有機(jī)物俘獲電子造成的，進(jìn)而發(fā)展成電子俘獲檢測(cè)器。此后至今的 40多年中，ECD在電離源的種類(lèi)、檢測(cè)電路、池結(jié)構(gòu)和池體積等方面均作了很大的改進(jìn)，從而使現(xiàn)代 ECD 的靈敏度、線性及線性范圍、最高使用溫度及應(yīng)用范圍等均有了很大的改善和提高。

ECD檢測(cè)器的概述

1． ECD 在 1961 年問(wèn)世，它與 FID、色譜程序升溫分析稱(chēng)為色譜儀發(fā)展中三大突破；

2． 它是一種高靈敏度、高選擇性檢測(cè)器，對(duì)電負(fù)性物質(zhì)特別敏感；

3． 最小檢測(cè)量可達(dá) 10-13克（ γ —666） ，對(duì)四氯化碳和正己烷靈敏度的比為 4×108倍；

4． 它主要用于分析測(cè)定鹵化物、含磷（硫）化合物以及過(guò)氧化物、硝基化合物、金屬有機(jī)物、金 屬螯合物、甾族化合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等電負(fù)性物質(zhì)。另外也能分析 1PPM 氧氣；

5． 采用化學(xué)轉(zhuǎn)化方法，使其具有強(qiáng)電負(fù)性的衍生物而擴(kuò)大電子捕獲檢測(cè)器使用范圍；

6． ECD 已成為目前在食品檢驗(yàn)、動(dòng)（植物）體中的農(nóng)藥殘毒量和環(huán)境檢測(cè)（水、土壤、大氣污 染等）領(lǐng)域中應(yīng)用最多的一個(gè)檢測(cè)器之一。

ECD檢測(cè)器的原理

ECD是放射性離子化檢測(cè)器的一種，它是利用放射性同位素，在衰變過(guò)程中放射的具有一定能 量的β-粒子作為電離源，當(dāng)只有純載其分子通過(guò)離子源時(shí)，在β-粒子的轟擊下，電離成正離子和自 由電子，在所施電場(chǎng)的作用下離子和電子都將做定向移動(dòng)，因?yàn)殡娮右苿?dòng)的速度比正離子快得多， 所以正離子和電子的復(fù)合機(jī)率很小，只要條件一定就形成了一定的離子流（基流），當(dāng)載氣帶有微 量的電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時(shí)，親電子的組分，大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子。因?yàn)樨?fù) 離子（分子）的移動(dòng)速度和正離子差不多，正負(fù)離子的復(fù)合機(jī)率比正離子和電子的復(fù)合幾率高 105 ~ 108 倍，因而基流明顯下降，這樣就儀器就輸出了一個(gè)負(fù)極性的電信號(hào)，因此和FID相反，通過(guò) ECD被測(cè)組分輸出，在數(shù)據(jù)處理上出負(fù)峰。

電負(fù)性物質(zhì)在離子室中，捕獲電子被離解的類(lèi)型有四種以上。但實(shí)踐表明：主要電離形式是離解和非離解型兩種。在離解反應(yīng)中，當(dāng)一個(gè)多原子分子AB進(jìn)入離子室時(shí)，樣品的分子AB與一個(gè)電子反應(yīng)，離解成一個(gè)游離基和一個(gè)負(fù)離子，例如：脂肪烴的CL、Br、I化合物就屬離解型； 在非離解式反應(yīng)中，樣品AB與一個(gè)電子反應(yīng)，生成一個(gè)帶負(fù)電的分子，如芳烴和多芳烴的羥基、F、 CH3、、ON 、OCH3等的衍生物就屬于非離解類(lèi)型；離解型在大多數(shù)情況下都要吸收一定的能量，電 子吸收截面將隨溫度而增加，因此，離解型在溫度較高時(shí)，有利于提高靈敏度。而非離解型則釋放出能量，電子吸收截面將隨檢測(cè)器的溫度升高而減小。因此較低的溫度有利于提高靈敏度。另 外，從理論上講，氧氣對(duì)電子有強(qiáng)的捕獲能力，氧氣的存在，將干擾ECD的工作，然而有人發(fā)現(xiàn)， 被氧氣污染的載氣，能提高ECD對(duì)鹵化烴的靈敏度；在載氣N2中摻入N2O也會(huì)獲得相似結(jié)果。若 在N2中摻入百萬(wàn)之幾的N2O時(shí)，ECD還對(duì)甲烷、乙烷、苯、乙醇和CO2等產(chǎn)生較大響。ECD的工作 機(jī)理十分復(fù)雜，這是因?yàn)樵?span lang="EN-US">ECD分析過(guò)程中：

1．雜質(zhì)的形式太多，含量也不同，在各種情況下又是變化的，這些雜質(zhì)在 ECD 信息中所占比 重尚不清楚；

2．正離子由于空間電荷擴(kuò)散而損失的速率，以及這些正離子在 ECD 電流中所占的比例也不十 分清楚；

3．對(duì)于特定的池體結(jié)構(gòu)對(duì)各種池反應(yīng)現(xiàn)象的影響，以及改變池結(jié)構(gòu)所引起的附加變化程度，還 有待于實(shí)踐總結(jié)。

鑒于以上原因，有時(shí)同一臺(tái)儀器分析的結(jié)果也常出現(xiàn)差別，所以人們常稱(chēng) ECD 是最容易引起誤會(huì)的一種檢測(cè)器。實(shí)踐證明：在操作 ECD 之前，熟悉它的工作基本原理以及操作中應(yīng)注意的一些問(wèn)題。掌握了它規(guī)律性，常規(guī)操作可能會(huì)比 TCD 或 FID 還要簡(jiǎn)單一些。

ECD檢測(cè)器的日常維護(hù)

1、要保證載氣的高度純凈；應(yīng)該使用脫氧管和除水裝置，并及時(shí)更換。

2、操作溫度不應(yīng)太低。操作溫度為250～350℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低，ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃。

3、在分析樣品時(shí)要保證樣品凈化，盡量減少樣品污染檢測(cè)器，如果樣品較“臟”最好用高溫度燒檢測(cè)器并用高流量的尾吹氣吹掃。

4、關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECD出口，避免空氣進(jìn)入。在不使用ECD時(shí)，必須使用死堵將ECD的口堵死，防止被氧化。

5、載氣及尾吹氣的流速之和一般為60ml/min.。

6、如果ECD被污染，可以用高溫?zé)?，或者用氫氣還原。

7、日常關(guān)機(jī)后最好保留氮?dú)馕泊怠?span lang="EN-US">

ECD檢測(cè)器的操作條件

1.要用超純的氮?dú)饣驓鍤庾鲚d氣,若載氣純度低,其含有的電負(fù)性物質(zhì)就會(huì)使基流大大降低,從而降低了測(cè)定的靈敏度.

2.一般載氣的流速約為50-100ML/MIN,而且常需要在色譜柱后通入"補(bǔ)加氣".

3.ECD是依據(jù)基流減小獲得檢測(cè)信號(hào),通常希望產(chǎn)生的峰不超過(guò)基流的30％,樣品的濃度大時(shí),應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣.

4.為保證基流不變,使用前應(yīng)在一定的柱溫和檢測(cè)器溫度下長(zhǎng)時(shí)間(24-120H)通入高純氮?dú)夂婵緳z測(cè)器,而且溫度比柱溫高30-50℃

主要應(yīng)用：

1.自來(lái)水／中水/污水處理過(guò)程

2.加氯控制

3.二次加氯過(guò)程中余氯的監(jiān)測(cè)

4.工藝用水余氯/總氯的監(jiān)測(cè)

5.管網(wǎng)余氯/總氯的監(jiān)測(cè)

產(chǎn)品功能特點(diǎn)：

1.余氯/總氯/二氧化氯測(cè)量

2.測(cè)量范圍：0.05-20 mg/l (ppm)； 

3.自動(dòng)進(jìn)行流量控制；

4.自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償；

5.自動(dòng)pH值補(bǔ)償；

6.不需要試劑，響應(yīng)速度快；

7.數(shù)據(jù)記錄功能；

8.圖形背光液晶顯示屏，按鍵驅(qū)動(dòng)；

9.4-20mA輸出，可編程繼電器輸出；

10.鄰聯(lián)甲苯胺比色法標(biāo)定

11.帶HART協(xié)議和RS 232數(shù)字輸出接口；

12.性價(jià)比好；

13.運(yùn)行費(fèi)用低

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