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近期，歐洲發(fā)生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈，波及到十幾個(gè)國(guó)家，其罪魁禍?zhǔn)拙褪欠x(chóng)腈。氟蟲(chóng)腈本身是一種殺蟲(chóng)劑，被世界衛(wèi)生組織列為“對(duì)人類(lèi)有中度毒性”的化學(xué)品，主要用于殺滅地下害蟲(chóng)和衛(wèi)生殺蟲(chóng)滅蚊。歐盟法律規(guī)定，氟蟲(chóng)腈不得用于人類(lèi)食品產(chǎn)業(yè)鏈中的畜禽。自2009年10月1日，我國(guó)規(guī)定在食品中禁用氟蟲(chóng)腈，其使用僅限于殺滅家庭衛(wèi)生害蟲(chóng)。
在《GB2763-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中最大農(nóng)藥殘留限量》中，規(guī)定玉米及鮮食玉米中最大殘留限量為0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg。歐盟的相關(guān)法規(guī)更加嚴(yán)格，要求食品中氟蟲(chóng)腈的殘留不能超過(guò)0.005mg/kg，但沒(méi)有對(duì)蛋禽類(lèi)的限量作出特別規(guī)定。針對(duì)蛋禽類(lèi)中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)，我國(guó)也沒(méi)有出臺(tái)專(zhuān)門(mén)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于雞蛋中氟蟲(chóng)腈的測(cè)定。
測(cè)試方法
1)提取
稱(chēng)取10g雞蛋樣品于離心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速勻漿提取2min，再加入5g氯化鈉，劇烈震蕩10min，3000r/min 離心10min。
2）凈化
取上清液10ml轉(zhuǎn)移至50ml離心管中，加入10ml正己烷，振搖3min，靜置分層，棄去上層正己烷相，再加入10ml正己烷重復(fù)上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解殘?jiān)?/p>
用5ml丙酮+正己烷（3:7）預(yù)淋洗PSA柱，將樣液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脫，控制流速2ml/min。收集全部洗脫液于濃縮瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS測(cè)定。
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